摘要：研究了以氨基葡萄糖鹽酸鹽（GAH）為原料，醋酸酐為醯化劑的N-乙醯基-D-氨基葡萄糖（NAG）的製備方法。
關鍵詞：嘮叨; gah；N-乙醯化反應。
NGA 是幾丁質的單體，由 1-4 糖苷鍵形成。 甲殼素在自然界中具有非常大的儲存能力，僅次於纖維素。 NAG在醫學上具有重要的生理功能，具有抗炎、抗腫瘤和抗氧化作用，是治療骨關節炎和類風濕性關節炎的有效藥物。 它在食品、化工和化妝品行業具有重要的應用。
甲殼素經濃鹽酸劇烈水解，得到單醣GAH和少量低聚醣。 NAG單體可以通過特異性幾丁質酶的作用而得到，但由於商業幾丁質酶**高，生產成本高，工業化困難，因此採用化學方法，以GAH為原料，AC2O為醯化劑，在鹼性溶劑吡啶的作用下，可在室溫下進行N-乙醯化。 生產工藝不複雜，成本不高，可獲得高純度的NAG產品。
1 材料和方法。
1.1 材料。
氨基葡萄糖鹽酸鹽; 乙酸酐（AR）; 甲醇鈉（AR）; NAG標準（Sigma）; D061陽離子樹脂; 強鹼性陰離子樹脂717; Ehrlish試劑; 甲醇鈉（AR）; 吡啶（AR）。
1.2 方法和內容。
1）NAG的檢測方法為Morgan-Elson[1]。
2）熔點測定毛細管法。
3）反應時間對N-乙醯化的影響。以 cah02克，加蒸餾水1ml溶解，用甲醇鈉調節pH值至7，加吡啶15ml，室溫攪拌混合，滴加醋酸酐（1.）到混合物中0ml）和吡啶（15ml）混合物，在5分鐘內加入。不同時間的取樣和測定。
4）醯化劑量對N-乙醯化的影響。NH2和AC2O的摩爾比為：10加人體系統，攪拌2小時，其他條件同方法（2）。 抽樣測定。
5）溶劑極性對N-乙酸化反應的影響。以 cah02 g，加蒸餾水1ml溶解，用甲醇鈉調節pH至7，以甲醇、乙醇、吡啶、THF、丙酮、二氧六環等不同極性有機溶劑30ml為醯化反應溶劑（其中15ml用於混合醋酸酐），其他條件同方法（2）相同。 攪拌反應2小時。 抽樣測定。
6）pH值對N-乙醯化反應的影響。以 gah02g溶於1ml蒸餾水中，並用甲醇鈉調節pH至-11。 其他條件與方法（2）相同。 攪拌反應2小時，取樣測定。
7）NAG產品的精煉和理化性質研究。取GAH5克，溶於20ml蒸餾水中，加甲醇鈉調節pH值至9-10，再加人吡啶70ml，室溫攪拌混合，用分離漏斗滴加AC2O10ml和吡啶30ml。 在 10 分鐘內加入混合物。 在下降開始時，加熱至40。 攪拌反應 15-2小時。 將反應混合物濃縮在42自旋真空中，直到析出大量晶體。 得到NAG粗品，將NAG粗品溶於少量去離子水中。 經經絡膜樹脂和陽離子樹脂脫鹽脫酸，淋洗液旋轉濃縮至析出大量結晶。 用無水乙醇和乙醚洗滌，真空乾燥得NAG精製產品，乾燥稱重。
2 結果和討論。
2.1 反應時間對乙醯化反應的影響。
在不同的反應時間下，Nag顯色反應在反應溶液中的吸光度值反映了Nag含量的量，並具有成比例的線性關係。
2.2 醯化劑量對N-乙醯化反應的影響。
當醯化劑為1：1-1：4時，OD值隨醯化劑量的增加而增大，但當醯化劑增大4摩爾比以上時，OD值略有增大。
2.3 pH對N-乙醯化反應的影響。
提高反應液的pH值，增強醯化反應的過程。 正乙醯化反應在鹼性條件下比在酸性條件下更容易進行。
2.4 溶劑的作用。
溶劑可分為極性和非極性，Gah在吡啶體系中收率最高，OD值最高。 結果表明，N-乙醯化反應在非極性條件下比在極性條件下弱，極性溶劑有利於N-乙醯化反應。
2.5 嘮叨產品的精煉。
從反應中獲得的粗Nag被純化。 粗品中含有一定量的鹽、酸和未反應的CAH。 GAH在酸性條件下帶正電，大部分鹽、酸和GAHs在通過陰離子和陽離子柱後被去除。 將得到的洗脫液濃縮得到Nag晶體，並用乙醇和乙醚洗滌。 真空濃縮重結晶，乾燥得35克NAG精煉產品。 CAH乙醯化的收率約為70%。
綜上所述，當NH2和Ac2O的摩爾比為1：4時，溶液體系的pH值為9-10，反應時間為1-2小時，極性溶劑吡啶中的醯化反應速率為70%，採用化學合成方法時，以GAH為原料，以乙酸酐為醯化劑。 經過一系列的淨化處理，得到了NAG精製產品。
文獻。 roy l.whistler,m.l.wolfrom,methods in carbo-hydrate chemistry[m].1962.511-512.
何欣怡， 尹啟榮， 楊國瑾. N-乙酸-D-氨基葡萄糖的研製[J].常德師範學院學報（自然科學版），2001,13（4）：63-64
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