前言
鋰離子電池的電化學效能與正負極粉末材料的效能密切相關，其中金屬異物雜質含量高、水分過多、正極材料批次一致性差等問題的存在，都可能導致鋰離子電池失效甚至安全問題。 在正極材料的批量穩定性控制中，將粒度、振實密度、壓實密度、比表面積、水分、pH值、電阻率等作為標準監測指標進行嚴格監控。
圖1鋰離子電池生產工藝流程圖。
1.指標和監控方法
1.1、同一NCM材料不同批次單獨包裝，每天進行3組重複性試驗，共30天。
1.採用2 PRCD3100（IEST-遠能科技）分別測試了材料的電阻率和壓實密度，測試裝置如圖2所示。
測試引數：壓力範圍為12-20MPa，間隔為2MPa，保壓為10s; 80-180MPa，間隔50MPa，保壓10s。
圖2（a） PRC3100外圖; （b） PRCD3100結構圖。
2.測試結果
2.1 測試前注意事項
電阻率和壓實密度穩定性測試的影響因素很多，包括人、機器、材料、方法、環等環，人員操作方法的熟練程度、關鍵細節的控制、測試裝置的穩定性、被測樣品的狀態、測試原則選擇的合理性、測試環境的穩定性是電阻率和壓實密度穩定性測試的關鍵因素。
為了保證整體測試資料的可靠性，在實驗測試之前，需要對裝置的關鍵模組進行系統的測試和校準，包括壓力模組、厚度模組和電阻模組的校準，以確保裝置整體測試的準確性。 實際試驗是在25 2溫控環境條件下進行的; 樣品選擇要保證樣品狀態一致，不發生異常結塊或結塊，不同批次分開包裝，共30包，盡可能減少樣品隨時間變化的影響，如發生吸濕現象，實際測試過程每天拆包， 重複3組重複性測試，由於PRCd3100是電阻率和壓實密度雙功能裝置，兩個引數都是同一套引數輸出，試驗完成後，對30天的資料進行系統總結分析，包括不同壓力點下測試結果的平均值、變異係數、範圍、標準偏差（sigma）和控制限值正負三西格瑪。
2.2 電阻率測試結果
電阻率是表徵材料電阻特性的物理量，鋰離子電池粉末電阻率的測定可用於材料改性評價、工藝條件評價和質量監測等，隨著鋰離子電池行業的發展，材料品種更加多樣化，生產工藝更加複雜，材料失效的風險更大， 所以對其質量管理的要求更高，本實驗是基於粉體材料電阻率的長期穩定性監測，以及粉體電阻率測試在質量控制中的應用。
表130天電阻率測試資料分析總結**。
如表1所示，NCM樣品的30 d電阻率測試資料分析總結**，從測試資料可以看出，粉末樣品的電阻率隨著壓力的增加而降低，變異係數Cov分析結果顯示，30 d測試資料在12MPa低壓下的CoV為413%，2.高壓強度為180MPa28%，整體測試重複性處於良好水平，但嚴格比較，COV在低壓下的重複性較大，這主要是因為在實際電阻率測定過程中，低壓條件下粉末填充不緊密，粉末顆粒之間的空隙率大，重複性測試的一致性相對較差， 隨著壓力的增加，粉體顆粒滑動並重新排列，形成緊密的堆積狀態，顆粒之間的空隙率減小，重複性測試一致性變好。同時，大壓力可以降低測試過程中的部分接觸電阻，從而提高整體測試的重複性和一致性，這也是在實際測試中建議使用高壓條件進行測試的原因之一。
圖330天電阻率測試資料，12MPa和180MPa壓力整體波動彙總圖。
圖330天電阻率測試資料，12MPa和180MPa壓力整體波動彙總圖。
Sigma是標準差的計量單位，用希臘字母（ ）表示，在鋰離子電池來料質量監測中，Sigma是乙個關鍵指標，通常標準規範是2 3的平均值，用於長期資料監測。 圖3是12MPa和180MPa壓力下30 d電阻率測試資料總體波動的彙總，從表1的分析資料可以清楚地看出，該材料的30 d資料符合MEAN 3的範圍。 在實際質量監測中，電阻率可以作為關鍵指標，結合前期不同批次樣品電阻率測試的真實情況，系統分析變異係數、均值和sigma等的波動變化，確定2 3作為標準質量監測規範， 後期可結合規範和實際應用場景進行標準化監控，如批次穩定性過程評價、來料一致性監測等。
2.3 壓實密度測試結果
隨著鋰離子電池的發展，為了追求更高效能鋰離子電池的發展，越來越多的企業開始研發和生產高容量、高壓、高壓緻密材料，以滿足更多消費者的需求。 實驗證明，壓實密度與比容量、效率、內阻和電池迴圈效能密切相關，壓實密度在一定程度上越大，電池的比容量越高，因此對壓實密度的有效評價對於電池的優化和改進非常重要， 與極片的壓實密度評價相比，從粉體材料端快速評價密度也可以作為材料評價和篩選的有效手段，在質量控制中也具有重要意義。
表230 天壓實密度試驗資料分析摘要**。
如表2所示，NCM樣品30 d壓實密度資料總體彙總**，從資料來看，壓實密度隨壓力的增加而增加，整體資料重複性小於05%，重複性測試範圍小於006g cm，總體來看，資料的整體測試穩定性和重複性都不錯。 進一步系統分析壓實密度範圍3，結合30天資料進行系統壓實密度波動彙總，如圖4所示，30天壓實密度為12MPa和180MPa的試驗資料波**，均符合規格範圍3，但與12MPa以下的資料波動相比， 180MPa下的資料波動較小，這與不同壓力下的粉體空隙狀態和顆粒隨壓力流量的重排有關，此外，壓實密度的整體波動也與試驗關鍵點的控制密切相關，如樣品狀態、裝置穩定性、試驗模具穩定性等因素， 而這些關鍵因素需要在實際測試過程中得到合理的控制，盡可能地將影響因素降到最低。
在實際質量監測中，與電阻率應用一樣，在研發初期，針對不同的樣品測試要求和測試場景，可以收集大量壓實密度相關引數，並控制關鍵因素，進而系統分析材料壓實密度的sigma規格範圍或嚴格範圍監測範圍， 並且可以確定新批次樣品或來料的壓實密度，從而達到質量監控的目的。
圖412MPa和180MPa壓力下30 d壓實密度試驗資料總體波動彙總圖。
圖412MPa和180MPa壓力下30 d壓實密度試驗資料總體波動彙總圖。
3.總結
本文利用PRCD3100對同一材料的電阻率和壓實密度進行了30天的測試，通過對資料的系統分析，展示了質量監測方向的應用場景，為樣品批次穩定性監測提供了一種方法，有助於鋰電池材料的穩定生產和新工藝的優化。
4.引用
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